階梯環(huán)驗(yàn)收要求
陶瓷材料分為氧化鋁陶瓷和氧化硅陶瓷。用于吸收塔的陶瓷填料一般為氧化硅陶瓷。
1、規(guī)范對填料瓷環(huán)的要求
目前已知可執(zhí)行的規(guī)范是GB/T18749-2019《耐化學(xué)腐蝕陶瓷塔填料技術(shù)條件》。本規(guī)范從尺寸、物理化學(xué)性能兩個(gè)方面對陶瓷填料作出了要求,具體如下:
(1)尺寸偏差要求(㎜):
規(guī)格 | 筒體上口直徑 | 筒體下口直徑 | 高度 | 厚度 |
25 | 25±1.5 | 28±1.5 | 15±1 | 3±0.5 |
38 | 38±2 | 43±2 | 23±1.5 | 4±0.5 |
50 | 50±2.5 | 56±3 | 30±1.5 | 5±1 |
76 | 76±4 | 85±4 | 46±2 | 8±1 |
(2)物理、化學(xué)性能要求
1)抗壓強(qiáng)度
環(huán)形填料采用徑向加載方式,向整個(gè)圓筒體施加載荷時(shí),其受力線上單位長度所能承受的載荷應(yīng)不小于4.4N/㎜。散堆填料每組不少于10個(gè)。試驗(yàn)時(shí),以0.5~2.5kN/min的速度加載,讀取試樣破壞時(shí)的最大壓力值,用下面公式計(jì)算試樣的抗壓強(qiáng)度,以其算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果,并報(bào)告所用的加載速率。
式中:――抗壓強(qiáng)度
――壓碎力
――受力線長度
1、5――試驗(yàn)機(jī)上、下壓頭;2――上、下壓板;3――吸油紙墊
規(guī)格 | 直徑㎜ | 承受載荷min(N) | 規(guī)格 | 直徑㎜ | 承受載荷min(N) |
25 | 28 | 28×4.4=123.2 | 50 | 56 | 56×4.4=246.4 |
38 | 43 | 43×4.4=189.2 | 76 | 85 | 85×4.4=374 |
2)吸水率
吸水率要求不大于其質(zhì)量的0.5%。試驗(yàn)方法按HG/T3210-2002《耐酸陶瓷材料性能試驗(yàn)方法》第8條進(jìn)行。
3)耐酸度
陶瓷材料的耐酸度應(yīng)不小于99.8%。試驗(yàn)方法按HG/T3210-2002《耐酸陶瓷材料性能試驗(yàn)方法》第9條進(jìn)行。
2、化學(xué)成分(僅作參考,不作為驗(yàn)收依據(jù))
SiO2:65%~85%;Al2O3:15%~30%;Fe2O3:≤1.5;其它:5%~15%。
說明:
(1)SiO2含量對陶瓷材料的影響
當(dāng)SiO2含量從20%增加到35%時(shí),陶瓷材料的容重和表觀密度均增大,而吸水率和鹽酸可溶率均減小;當(dāng)SiO2含量從35%增加到55%時(shí),陶瓷材料的容重和表觀密度均減小,而吸水率和鹽酸可溶率均增大。
SiO2是構(gòu)成陶瓷材料內(nèi)部骨架結(jié)構(gòu)硅酸鹽晶體的重要組成部分,在燒制過程中Si4+能與―O―形成穩(wěn)定的正四面體結(jié)構(gòu)。當(dāng)SiO2含量過低時(shí),在燒結(jié)過程中原料不能提供充足的Si4+以形成足夠穩(wěn)定的硅酸鹽骨架,所以燒結(jié)出來的材料體積收縮系數(shù)不明顯、易破碎,導(dǎo)致密度小、耐腐蝕性差、吸水率偏高。SiO2的熔點(diǎn)是1725℃,SiO2含量過高時(shí),會提升原料組分的低共熔點(diǎn),需要更高的燒結(jié)溫度,增加能耗。當(dāng)燒結(jié)溫度在1100℃時(shí),由于組分低共熔點(diǎn)的升高導(dǎo)致材料燒結(jié)不完全,體積無明顯的收縮,造成陶瓷內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散不穩(wěn)定,容重和表觀密度下降,吸水率和鹽酸可溶率升高。
(2)Al2O3含量對陶瓷材料的影響
Al2O3含量越高,陶瓷的性能越好。除了有高的機(jī)械強(qiáng)度外,還有優(yōu)良的耐磨性和耐腐蝕性能。
(3)Fe2O3含量對陶瓷材料的影響
鐵及其氧化物是制品生產(chǎn)中的主要雜質(zhì),為了不影響產(chǎn)品質(zhì)量,原料必須經(jīng)過磁選除鐵。
3、階梯環(huán)填料的特性參數(shù)
規(guī)格 | 比表面積a | 空隙率ε | 堆積密度 | 堆積個(gè)數(shù) | 干填料因子 |
25 | 210m2/m3 | 73% | 620 kg/m3 | 73000 m-3 | 540 m-1 |
38 | 153m2/m3 | 75% | 580 kg/m3 | 22000 m-3 | 363 m-1 |
50 | 109m2/m3 | 78% | 520 kg/m3 | 9100 m-3 | 221 m-1 |
76 | 63m2/m3 | 80% | 460kg/m3 | 2500m-3 | 123m-1 |
說明:
(1)階梯環(huán)填料比表面積:塔內(nèi)單位體積填料層具有的填料表面積。填料比表面積的大小是氣液傳質(zhì)比表面積大小的基礎(chǔ)條件。填料的比表面積愈大,所提供的氣液傳質(zhì)面積愈大。有兩點(diǎn)要說明:第一,操作中有部分填料表面不被潤濕,以致比表面積中只有某個(gè)分率的面積才是潤濕面積。據(jù)資料介紹,填料真正潤濕的表面積只占全部填料表面積的20~50%。第二,有的部位填料表面雖然潤濕,但液流不暢,液體有某種程度的停滯現(xiàn)象。這種停滯的液體與氣體接觸時(shí)間長,氣液趨于平衡態(tài),在塔內(nèi)幾乎不構(gòu)成有效傳質(zhì)區(qū)。為此,須把比表面積與有效的傳質(zhì)比表面積加以區(qū)分。但比表面積仍不失為重要的參量。
(2)空隙率ε:是塔內(nèi)單位體積填料層具有的空隙體積。ε值大則氣體通過填料層的阻力小,故ε值以高為宜。對于亂堆填料,當(dāng)塔徑D與填料尺寸d之比大于8時(shí),因每個(gè)填料在塔內(nèi)的方位是隨機(jī)的,填料層的均勻性較好,這時(shí)填料層可視為各向同性,填料層的空隙率ε就是填料層內(nèi)任一橫截面的空隙截面分率。當(dāng)氣體以一定流量過填料層時(shí),按塔橫截面積計(jì)的氣速u稱為“空塔氣速”(簡稱空速),而氣體在填料層孔隙內(nèi)流動(dòng)的真正氣速為u1。二者關(guān)系為:u1=u/ε。
陶瓷階梯環(huán)增加了填料顆粒之間的空隙,減小了氣體穿過填料層的阻力,而且這些接觸點(diǎn)還可以為液體沿填料表面流動(dòng)的匯聚分散點(diǎn),從而促進(jìn)了液膜的表面更新,有利于填料傳質(zhì)效率的提高。
(3)堆積個(gè)數(shù):根據(jù)計(jì)算出的塔徑與填料層高度,再根據(jù)所選填料的n值,即可確定塔內(nèi)需要的填料數(shù)量。一般要求塔徑與填料尺寸之比D/d>8(此比值在8~15之間為宜),以便氣、液分布均勻。若D/d<8,在近塔壁處填料層空隙率比填料層中心部位的空隙率明顯偏高,會影響氣液的均勻分布。若D/d值過大,即填料尺寸偏小,氣流阻力增大。
(4)填料因子:是填料的比表面積與空隙率三次方的比值,即,稱為填料因子,以中表示,其單位為1/m。填料因子有干填料因子與濕填料因子之分,填料未被液體潤濕時(shí)的稱為干填料因子,它反映填料的幾何特性;填料被液體潤濕后,填料表面覆蓋了一層液膜,a和均發(fā)生相應(yīng)的變化,此時(shí)的稱為濕填料因子,它表示填料的流體力學(xué)性能,中值越小,表明流動(dòng)阻力越小。
4、驗(yàn)收
(1)驗(yàn)收方式由供需雙方在購買時(shí)協(xié)商確定。
(2)供需雙方末做專門規(guī)定的,填料應(yīng)按批進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)收。填料50立方為一批,不足50立方亦按一批計(jì)。
(3)選取具有對本批產(chǎn)品代表性的方式隨機(jī)抽取樣品。散堆填料每批抽樣20個(gè)。
附1:
氧化物性質(zhì)分類及單鍵強(qiáng)度
元素 | 原子價(jià) | 配位數(shù) | 單鍵強(qiáng)度kJ/mol | 對網(wǎng)絡(luò)的作用 |
B | 3 | 3 | 498 | 網(wǎng)絡(luò) |
Si | 4 | 4 | 444 | 形成體 |
Al | 3 | 4 | 423~331 | (F) |
Ti | 4 | 8 | 308 | 中間體 |
Al | 3 | 6 | 221~280 | 中間體 |
Mg | 2 | 6 | 155 | 網(wǎng)絡(luò)外體 |
Li | 1 | 4 | 151 | 網(wǎng)絡(luò)外體 |
Ba | 2 | 8 | 176 | 網(wǎng)絡(luò)外體 |
Ca | 2 | 8 | 135 | (M) |
Na | 1 | 6 | 84 | 網(wǎng)絡(luò)外體 |
K | 1 | 9 | 53 | 網(wǎng)絡(luò)外體 |
SiO2、B2O3具有構(gòu)成各自特有的網(wǎng)絡(luò)體系的能力,其中Si的配位數(shù)為4,B的配位數(shù)為3,分別構(gòu)成SiO4四面體和BO3三角體的基本結(jié)構(gòu)單元。而MgO、BaO、LiO、CaO、SrO等氧化物單鍵強(qiáng)度小于251kJ/mol,不具有玻璃形成傾向,不進(jìn)入結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)。
Al2O3為中間體氧化物,其性質(zhì)介于網(wǎng)絡(luò)形成體和網(wǎng)絡(luò)外體之間。Al有兩種配位狀態(tài),即6配位和4配位,如果存在大量的堿性氧化物,Al以網(wǎng)絡(luò)形成體的角色出現(xiàn)形成AlO4四面體.
在Al2O3和SiO2為主要成分的瓷坯中,Al2O3含量在46%以上者。Al2O3含量為90%~99.5%時(shí)稱剛玉質(zhì)瓷。
附2:坯料的質(zhì)量控制
坯料的質(zhì)量控制是指各種用于成型坯料應(yīng)控制的各種質(zhì)量指標(biāo),通過控制這些指標(biāo),達(dá)到控制坯料的質(zhì)量的目的,下面介紹各種坯料的控制指標(biāo)。
1、塑性坯料的質(zhì)量要求:
(1)泥料的可塑性
可塑性是塑性坯料的重要工藝性能,通過改變原料的品種和含量,采用塑化劑和加人回收的廢壞泥(回坯泥)來調(diào)整坯料的可塑性。
可塑性主要由黏土原料提供,如膨潤土、南方的黑黏土、北方的紫木節(jié)士等都是強(qiáng)塑性原料,雖然它們的用量不多,但提高可塑性的效果很好。由于它們的加入會導(dǎo)致燒后坯體的顏色變深,收縮增大,有時(shí)還因含堿金屬及堿士金屬氧化物較多而影響產(chǎn)品質(zhì)量,因而一般控制其用量。
回坯泥經(jīng)過多次練泥、陳腐和使用后,一般塑性較高,以適當(dāng)比例與新配坯料摻和使用也可提高坯料的可塑性。有機(jī)黏合劑能將礦物粉黏結(jié)在一起, 因此在坯料中,特別是特種陶瓷的脊性坯料中常用它來塑化,常用的黏合劑為水溶性有機(jī)膠體和高分子化合物。
(2)泥料的含水量
可塑坯料的水分取決于采用的成型方法,對于日用陶瓷來說,手工成型的可塑坯料含水量最高,機(jī)壓成型的水分為6%~10%。生產(chǎn)中可控制練泥機(jī)擠制泥段及成型時(shí)毛坯的水分。
(3)泥料的顆粒細(xì)度
可塑坯料的細(xì)度直接影響坯料的工藝性質(zhì)和產(chǎn)品性能。雖然細(xì)顆粒會相應(yīng)提高坯料的可塑性、干后強(qiáng)度、燒后強(qiáng)度及電性能等,但同時(shí)也應(yīng)考慮采用顆粒過細(xì)的泥料會使細(xì)磨時(shí)間延長而帶人較多的雜質(zhì),設(shè)備效率降低,以及電耗增大。此外,還可能增加成型水分,延長干燥時(shí)間。一般瓷器坯料的細(xì)度控制在萬孔篩篩余2%以下,精陶坯料細(xì)度控制在萬孔篩篩余2%~5%。
(4)泥料中的氣孔
可塑坯料含有7%~10%的空氣,它們多以細(xì)小的氣泡分散于泥料中,或吸附在粒子的表面上,也可能以較大的氣泡吸存于坯體中,它們將影響泥料的成型性能和產(chǎn)品的機(jī)電及化學(xué)穩(wěn)定性等性質(zhì)。因此,需采用真空練泥機(jī)或陳腐工藝將其去除。
(5)生坯的干燥強(qiáng)度
生坯干燥強(qiáng)度反映出坯料結(jié)合性的強(qiáng)弱,這對成型后的脫模、修坯、施釉,以及自動(dòng)化成型流水線的坯體傳輸、取拿過程中降低破損率具有重要意義。
生產(chǎn)上多以生坯的抗折強(qiáng)度來衡量塑性坯料的干燥強(qiáng)度,并通過調(diào)節(jié)強(qiáng)可塑性黏土或結(jié)合性強(qiáng)的黏土用量或加人添加劑來提高。一般而言,南方的原生高嶺土的結(jié)合性較差,因而生坯的干燥強(qiáng)度較低;北方的次生高嶺土的結(jié)合性好,故生坯的干燥強(qiáng)度也較大。
(6)坯體收縮率
可塑坯料的干燥收縮率和燒成收縮率對坯體的造型及尺寸有重要作用,尤其是在調(diào)整原有配方時(shí)將涉及石膏模及匣缽等配套輔助用品的尺寸變動(dòng)以及產(chǎn)品規(guī)格尺寸的穩(wěn)定。收縮率可通過塑性物料與瘠性物料相對含量來調(diào)節(jié)。
2、注漿的質(zhì)量要求:
(1)泥漿的流動(dòng)性
影響泥漿流動(dòng)性的因素有:固相顆粒的大小、含量、溫度、水化膜的厚度、PH值、電解質(zhì)。
泥漿的流動(dòng)性應(yīng)好,而相應(yīng)地含水量應(yīng)少。通常用恩式粘度計(jì)測定100ml固定密度的泥漿流出時(shí)間來表示。
在保證滿足對泥漿流動(dòng)性要求的條件下,泥漿的含水量應(yīng)盡量低些,以降低坯體收縮,減少石膏模吸水量,提高模型干換速度?s短模型使用周期和延長使用壽命。一般而言,泥漿含水量的控制可通過加入適當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì)縮短模型來調(diào)節(jié),常加入的電解質(zhì)有碳酸鈉和水玻璃等。
(2)泥漿的密度
普通黏土質(zhì)泥漿相對密度在1.65~1.85.當(dāng)澆注小型產(chǎn)品和空心注漿時(shí),泥漿相對密度可小些,澆注大件產(chǎn)品或進(jìn)行注漿時(shí),泥漿相對密度應(yīng)大些。
3、泥漿的細(xì)度
泥料的細(xì)度因產(chǎn)品大小形狀不同而異,小型產(chǎn)品(如日用陶瓷、化工瓷等)成型的漿料細(xì)度比大型產(chǎn)品的更細(xì)。若澆注小型制品漿料中的粗顆粒太多,容易使坯料產(chǎn)生厚薄不均的缺陷。
4、泥漿的厚化系數(shù)
不同地區(qū)生產(chǎn)不同的產(chǎn)品,泥漿的厚化系數(shù)不同。普通瓷器厚化系數(shù)接近于1.2,空心注漿用的泥漿厚化系數(shù)為1.1~1.4,實(shí)心注漿厚化系數(shù)為1.5~2.2。
5、滲透性
由于泥漿具有適當(dāng)?shù)臐沧⑺俣,故需要有適當(dāng)?shù)臐B透性。這樣,既可縮短注漿時(shí)間提高效率,又不會因澆注速度過快而造成坯體厚薄的困難。
三,陶瓷粉料的要求:
目前普遍采用陶瓷泥漿經(jīng)噴霧干燥來制備顆粒級別較多、級配比例又合理的近似球狀顆粒的陶瓷粉料,這種粉體具有良好的工藝性能。
1、顆粒級別及其配比例
顆粒尺寸較大,流動(dòng)性較好,但所得坯體的表面粗糙;顆粒尺寸較小,坯體表面細(xì)致,但較小的微細(xì)粉料易于填塞排氣通道,造成排氣困難,極易產(chǎn)生壓制裂紋等成型缺陷。同時(shí)由顆粒的最緊密堆積原理可知,采用同一-規(guī)格尺寸的顆粒緊密堆積時(shí),其孔隙率高達(dá)45%;而采用50%的粗顆粒、10%中顆粒和40%的細(xì)顆粒緊密堆積時(shí),其孔隙率可降低至2%。顯然采用顆粒級別更多及級配更合理的顆粒緊密堆積時(shí),其孔除率還會降低。
2、粉料顆粒形狀與流動(dòng)性
采用泥漿噴霧干燥制備近似球狀顆粒的陶瓷粉料,易于迅速填滿模具型腔各部位并獲得較高的填料密度,從而確保致密度較高。
3、粉料含水率
陶瓷粉料的含水率大小在很大程度上影響顆粒的結(jié)合強(qiáng)度及壓機(jī)模具的黏模等。陶瓷粉料的含水率較低,有利于延緩壓機(jī)模具的粘模時(shí)間,減少抹模次數(shù),此時(shí)顆粒的結(jié)合強(qiáng)度較差,不具有可塑性;含水率高,形成泥漿。含水率一般為5%~7%。
4、粉料容重
陶瓷粉料的容重是指陶瓷粉料在重力的作用下填滿單位體積容器時(shí)所具有的質(zhì)量。它主要取決于陶瓷泥漿的含水率、黏度、配方及泥漿的霧化壓力等參數(shù)。顯然陶瓷粉料的容重越大,其顆粒堆積得就越緊密,那么所得坯體的物理機(jī)械強(qiáng)度及致密度等就越高;反之,陶瓷粉料的容重越小,其顆粒堆積就不很緊密,壓制成型的坯體的物理機(jī)械強(qiáng)度及致密度等就較低。陶瓷粉料的容重一般為1150~1300g/l。
四、提高陶瓷產(chǎn)品強(qiáng)度的方法
先進(jìn)的陶瓷企業(yè),普遍都使用增強(qiáng)劑用于提高坯體強(qiáng)度,降低破損率。用于陶瓷原料的增強(qiáng)劑通常由高分子有機(jī)化合物組成,當(dāng)燒成溫度達(dá)到400~500℃時(shí),有機(jī)增強(qiáng)劑大部分炭化、燒失,對最終燒成的瓷坯沒有影響。使用時(shí)通常將坯體增強(qiáng)劑加入漿料中混合均勻,加入量為0.15%~0.3%,然后經(jīng)噴霧干燥造粒,用這種粉料制坯體,生坯強(qiáng)度通?商岣15%~20%。
例如國內(nèi)某廠在壓制 300mm×300mm瓷質(zhì)磚時(shí),使用了坯體增強(qiáng)劑,當(dāng)加入量為為0.3%時(shí),生坯強(qiáng)度從原來的0.98MPa提高到1.43MPa(采用lOOOt自動(dòng)液壓機(jī))。坯體增強(qiáng)劑有粉體和液體兩種,前者易于包裝運(yùn)輸?shù)孜苯Y(jié)團(tuán),后者則易于在陶瓷漿料中分散均勻,使用更為方便,并能對漿料起到懸浮穩(wěn)定作用,即使加入量高達(dá)5%,也不會使?jié){料稠化,而且不影響漿料的流動(dòng)性。http://www.555000c.com
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